Wasserbestimmung in einem pflanzlichen Produkt mittels Coulometrie

Von Ulrike Steiner

Schlüsselwörter: Ph. Eur. 2.5.32, Wasser: Mikrobestimmung, USP <921> Wasserbestimmung Methode Ic (Coulometrische Titration), Coulometrie, coulometrische Titration, Wasserbestimmung nach Karl-Fischer, komplexe Matrix

Key Words: Ph. Eur. 2.5.32, Water: Micro determination, USP <921> Water determination Method Ic (Coulometric titration), Coulometry, coulometric Titration, Determination of water according Karl-Fischer, complex matrix

Die Wasserbestimmung in pflanzlichen Produkten stellt oftmals eine Herausforderung dar: Das Material muss zuvor in geeigneter Weise homogenisiert werden und besteht naturgemäß aus einer Vielzahl von Komponenten, darunter auch reduzierende Substanzen, die mit dem Iod des Karl-Fischer-Reagenzes reagieren und zu Minderbefunden führen können.

Hier berichten wir exemplarisch die Etablierung der Bestimmung des Wassergehaltes an Rote Bete Saft Pulver, einer Probe aus unserem Prüfgeschehen. Um Minderbefunde durch die mögliche Anwesenheit reduzierender Substanzen zu vermeiden, haben wir uns für den Einsatz der Ausheizmethode entschieden. Hier wird das Wasser in einem Ofenmodul durch Erhitzen verdampft und mit Stickstoff als Trägergas in die Titrierzelle überführt. Ein kritischer Punkt bei dieser Vorgehensweise ist die Auswahl der geeigneten Temperatur: Einerseits muss die Temperatur hoch genug sein, um das in der Probe enthaltene Wasser zügig und vollständig auszutreiben. Andererseits darf sich die Probenmatrix bei Erhitzen nicht zersetzen, da bei diesem Vorgang flüchtige Verbindungen entstehen können, die dann unter Umständen die Wasserbestimmung stören. Die hier vorgestellten Analysen haben wir mit unserem Coulometer 851 Titrando mit Ofenmodul 860 KF Thermoprep, Metrohm durchgeführt.

Bei unserer Probe Rote Bete Saft Pulver haben wir zum Ausheizen die Temperaturen 100 °C und 150 °C getestet. Bei 100 °C haben wir eine zügige und vollständige Freisetzung des Wassers erreicht, was aus der unten dargestellten Titrationskurve hervorgeht (Abbildung 1).

Als Anhaltspunkt für die Integrität des Probenmaterials haben wir visuell die Färbung des Materials vor und nach dem Ausheizen überprüft. Abbildung 2 zeigt, dass die bei 100 °C behandelte Probe visuell keinen Unterschied zu der unbehandelten Kontrollprobe aufweist. Dagegen liegt bei der bei 150 °C ausgeheizten Probe mit der Farbveränderung nach Orange ein Hinweis auf Zersetzung zumindest der für Rote Bete charakteristischen Farbstoffe der Betalaine vor.

In einem weiteren Schritt haben wir aus dem Probenmaterial nach der coulometrischen Messung sowie der unbehandelten Kontrollprobe wässrige Lösungen hergestellt und daran UV/VIS-Spektren im Bereich von 200 nm bis 800 nm aufgenommen (Abbildung 3). Die Überlagerung der Spektren bestätigt den visuellen Eindruck: Die Spektren der bei 100 °C ausgeheizten Probe und der Kontrollprobe sind praktisch deckungsgleich, während das Spektrum der bei 150 °C ausgeheizten Probe die Zersetzung des Probenmaterials belegt.

Mit den hier beschriebenen Versuchen haben wir die Wasserbestimmung an Rote Bete Saft Pulver etabliert: Mit der Ausheizmethode haben wir bei einer Temperatur von 100 °C eine zügige und vollständige Abgabe des Wassers unter Erhaltung der Integrität der Probenmatrix erhalten.

Abbildung 1

Abbildung 2

Abbildung 3

 

Start typing and press Enter to search