Praxisseminar Partikelmessungen
Eine süße Angelegenheit
Vergleichsmessungen zur Partikelgrößenverteilung
Teilchengrößenverteilungen können mit verschiedenen Verfahren bestimmt werden. Neben dem Siebverfahren steht mit der Laserdiffraktion mit Trocken- und Nassdispergierung ein physikalisches, computergestütztes Verfahren zur Verfügung. Weiterhin kann die Lichtmikroskopie zum Einsatz kommen, insbesondere dann, wenn auch die Morphologie der Teilchen ermittelt werden soll.
Die genannten Verfahren führen wir routinemäßig im eigenen Hause durch. In diesem Zusammenhang kam uns die Idee, die Teilchengrößenverteilung einer Probe mit verschiedenen Verfahren zu ermitteln und zu vergleichen. Dies haben wir mit handelsüblichem Kristallzucker durchgeführt.
Es ist bekannt, dass Partikelgrößenverteilungen je nach angewendetem Verfahren unterschiedliche Ergebnisse liefern können. Dies ist leicht nachvollziehbar: Die Maschen des Schüttelsiebs sind zweidimensional und die Zahl der Siebe normalerweise limitiert, mit der Mikroskopie lässt sich nur eine begrenzte Zahl an Teilchen erfassen und mit der Laserdiffraktion wird die Teilchengröße einer größeren Stichprobe über ein Nährungsverfahren ermittelt, das im Rahmen der Methodenvalidierung präzisiert werden muss. Insofern waren wir gespannt, wie unser Vergleich aussehen wird.
Lichtmikroskopie:
Unter dem Lichtmikroskop wurden ca. 350 Kristalle vermessen und ausgewertet. Wir haben dabei jeweils die längste Kante der Kristalle berücksichtigt.
Das Verteilungsmaximum liegt zwischen 400 und 450 µm (Abb. 2). Der kleinste vermessene Kristall wies eine Länge von 163 µm auf, der Größte eine von 939 µm.
Laserdiffraktion:
Bei der Laserdiffraktion haben wir die Probe nach Trockendispergierung und nach Nassdispergierung vermessen.
grün: Nassdispergierung in Hexan
rot: Trockendispergierung
Beide Verfahren liefern vergleichbare Ergebnisse mit einem Verteilungsmaximum bei ca. 400 µm. Die kleinsten und größten gemessenen Werte stimmen mit denen der Lichtmikroskopie überein.
Siebung:
Bei der Siebung sind die Größenklassen von der Zahl und Art der eingesetzten Siebe abhängig, insofern ist auch die Zahl der Größenklassen meist limitiert.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse gegenübergestellt:
| Verfahren | Verteilungsmaximum [µm] | Kleinstes Teilchen [µm] | Größtes Teilchen [µm] |
|---|---|---|---|
| Mikroskopie | 400-450 | 163 | 939 |
| Trockendispergierung | 405 | ca. 140 | ca. 1000 |
| Nassdispergierung | 399 | ca. 180 | ca. 800 |
| Siebung | 250-500 | 100-250 | 650-1000 |
Die Ergebnisse zeigen, dass die mit den verschiedenen Verfahren ermittelten Teilchengrößenverteilungen im Rahmen der verfahrensbedingten Grenzen korrelieren.
