Trilogie AMC Teil 3

Änderung ausgewählter Kenngrößen von gereinigtem Wasser im Kontakt mit der Umgebungsluft

Quality of Highly Purified Water exposed against ambient air

Von Wolfgang Woiwode

Schlüsselwörter: Gereinigtes Wasser, HPW, luftgetragene molekulare Kontamination, Probenahme, Wasseranalysen, Reinigungsvalidierung

Key words: Highly purified water, airborne molecular contamination, sampling, water analysis, cleaning validation

Modellversuche können zum Verständnis grundlegender Sachverhalte und Mechanismen beitragen. In einer vorausgegangenen Studie hatten wir die Relevanz der luftgetragenen, molekularen Kontamination (airborne molecular contamination, AMC) mit Bezug auf den gesamten organischen Kohlenstoff  (Total Organic Carbon, TOC) für Wasser, das in Luftkontakt steht, bestätigt [1]. Die nach dem Henry´schen Gesetz erwartungsgemäßen Übergänge molekularer Organik aus der Festphase in die Gasphase und weiter in die Wasserphase hatten wir in einem weiteren Versuch am Beispiel der Modellsubstanz Kampfer nachvollziehen können [2].

Mit Blick auf die Beprobung und Untersuchung von gereinigtem Wasser, Wasser für Injektionszwecke und generell von HPW (Highly Purified Water), wie auch zur Probenahme in der Reinigungsvalidierung haben wir dazu einen weiteren, von uns so bezeichneten „Standversuch“ durchgeführt. Das Versuchsdesign war darauf abgestimmt, die Kenngrößen Gesamtkohlenstoff, pH-Wert, Leitfähigkeit, UV-Absorption und die partikuläre Belastung von gereinigtem Wasser, das in Kontakt mit der Umgebungsluft steht, über einen definierten Zeitraum zu verfolgen. Zur experimentellen Umsetzung haben wir Bechergläser aus Glas mit je 100 mL gereinigtem Wasser befüllt, und parallel dazu gleichartige, jedoch leere Bechergläser räumlich benachbart wie nachfolgend dargestellt in einem unserer Laborräume aufgebaut. Im Hintergrund sind noch 4 weitere, mit  Aluminiumfolie abgedeckte Bechergläser zu sehen, die mit und ohne Wasser für vergleichende Untersuchungen nach 12 h vorgesehen waren:

Die Anzahl der Bechergläser wurde so festgelegt, dass in einem Versuch über insgesamt 12 h  die genannten Kenngrößen nach jeweils 2 h teils in Doppelbestimmung untersucht werden konnten. Die Ergebnisse sind nachfolgend über den genannten Zeitraum in der Weise graphisch relativ dargestellt, dass die Änderung der Kenngrößen direkt abgelesen werden kann:
Gesamter organischer Kohlenstoff:

Die Ergebnisse, an dieser Stelle vereinfacht und relativ dargestellt, belegen nachvollziehbar die Stetigkeit des nach dem Henry´schen Gesetz erwartungsgemäßen Eintrags luftgetragener, molekularer Kontaminanten:

– Der Gesamtkohlenstoffgehalt im Wasser nimmt zu;

– der pH-Wert nimmt durch die Diffusion des Kohlendioxids aus der Luft in das Wasser mit nachfolgender Ausbildung der Kohlensäuregleichgewichte in Wasser ab;

– die Leitfähigkeit nimmt durch die Zunahme freier Ladungsträger vermutlich vorrangig durch Diffusion des Kohlendioxids aus der Luft in das Wasser mit nachfolgender Ausbildung der Kohlensäuregleichgewichte in Wasser zu;

– die UV-Spektren im Bereich von 400 nm bis 200 nm zu Beginn und nach 12 h zeigen nach unserer Erfahrung eine signifikante Zunahme UV-aktiver Komponenten, nachvollziehbar im kurzwelligen Bereich unter 230 nm, und an der weiteren Bande bei etwa 260 nm.

– die Partikelfracht im Wasser nimmt durch Übergänge aus der Luft in das Wasser zu, wobei dieser Sachverhalt, wenngleich nach allgemeinem Erfahrungsbereich plausibel, noch statistisch zu verifizieren ist. Hier ist weiterhin zu klären, inwieweit die Grenzfläche Luft/Wasser eine Barriere für kleinere und größere Partikel bildet, und ob der Einfluss der Ionisierung der Luft im Tagesgang mit Blick auf die Agglomeration von Partikeln in der Luft zu berücksichtigen ist;

Wir sehen die Ergebnisse dieses vergleichsweise einfachen Versuchs als erwartungsgemäße Bestätigung des Henry´schen Gesetzes. Sie sollten bei der Beprobung und Analyse von HPW, beim Umgang mit „offenem“ HPW im Herstellungsbetrieb, wie auch bei der Formulierung von Erwartungswerten und Akzeptanzkriterien [3] wässriger Spül- und Wischproben in der Reinigungsvalidierung eingewertet werden.

Bezüge:

1. Es liegt was in der Luft – der „ubiquitäre“ TOC-Beitrag aus der Umgebungsluft, TECHPharm GmbH, 2005

2. Reinigungsvalidierung, Henry Gesetz und Diffusion  im Zusammenhang mit luftgetragener, molekularer Kontamination, TECHPharm GmbH, 2011

3. Akzeptanzkriterien in der Reinigungsvalidierung, TECHPharm GmbH, 2005