Siedend heiß – Siedepunktbestimmungen nach Ph. Eur. und Siwoloboff im Vergleich

Von Ulrike Steiner

Schlüsselwörter: Ph. Eur. 2.2.12, Siedepunkt, Siwoloboff-Prinzip der aufsteigenden Bläschen

Key Words: Boiling Point, Siwoloboff-method

Die Bestimmung des Siedepunktes ist ein Standardverfahren zur Charakterisierung von Elementen und Verbindungen. In unserem Hause führen wir im Rahmen der pharmazeutischen Qualitätskontrolle Siedepunktbestimmungen an Flüssigkeiten nach Ph. Eur. 2.2.12 durch. Dabei kommt eine Destillationsapparatur zum Einsatz, mit der die Temperatur ermittelt wird, bei der die rekondensierte Probe aus dem Seitenarm der Destillationsapparatur in den Kondenser übertritt. Ein alternatives Verfahren ist die Siedepunktbestimmung nach Siwoloboff; eine mit der Probe befüllte Kapillare wird in einem Heizblock aufgeheizt. Bei zunehmender Temperatur steigen vom unteren Ende der Siedepunktkapillare langsam Gasblasen auf. Der Siedepunkt der Probe ist erreicht, wenn eine regelmäßige Kette von Gasblasen austritt bzw. die Kette beim Abkühlen abreißt und plötzlich Flüssigkeit in der Kapillare hochsteigt. Wir hatten die Idee, an Proben aus unserem Prüfgeschehen Vergleichsmessungen mit beiden Verfahren durchzuführen. Die Siedepunktbestimmung nach Siwo-loboff haben wir mit unserem Schmelzpunktmessgerät Schmelzpunkt M-565, BÜCHI durchgeführt. Bei dieser instrumentellen Variante ist der Siedepunkt erreicht, wenn die Gasblasen mit einer vorgegebenen Frequenz austreten. Der Siedepunkt wird vom Gerät lichtoptisch automatisch erkannt. Alternativ kann der Siedevorgang visuell verfolgt werden.

In der folgenden Tabelle sind die mit beiden Verfahren erhaltenen Ergebnisse aufgeführt:

Probe Spezifikation Siedepunkt [°C] Siedepunkt Verfahren nach Ph. Eur. 2.2.12 [°C] Siedepunkt Verfahren nach Siwoloboff [°C]
 Ethanol  um 78*  78  78
 N,N,-Dimethylformamide  151 – 154  152  152
 Glycerin  192 – 196  194  193

* Monographie Ph. Eur.

Mit beiden Verfahren wurden für die drei getesteten Substanzen Ergebnisse innerhalb der jeweiligen Spezifikation erhalten. Das Verfahren nach Siwoloboff ist nicht arzneibuchbeschrieben, ist aber mindestens als Alternative bei limitierten Probenmengen in Betracht zu ziehen: während für die Siedepunktbestimmung mittels Destillationsapparatur Probenmengen von 20 ml erforderlich sind, ist für die Befüllung der Siedepunktkapillaren eine Probenmenge von 250 µl ausreichend. In unserem Hause wird die Siedepunktbestimmung im Destillationsverfahren unter Einsatz eines kalibrierten Temperaturfühlers durchgeführt. Analog wird das Gerät Schmelzpunkt M-565 für die Bestimmung nach Siwoloboff mit zertifizierten Schmelzpunktstandards überprüft.

Mit den hier vorgestellten Vergleichsmessungen über einen relativ weiten Temperaturbereich haben wir die Siedepunktbestimmung nach Siwoloboff als Alternative zum Arzneibuchverfahren qualifiziert.

 

 

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