Ionenchromatographie – Anwendungen
Von Steffen Faust und Haiko Herschbach, TECHPharm GmbH
Schlüsselwörter: Ionenchromatographie, GMP, Leitfähigkeitsdetektor, Amperometrie, gepulster amperometrischer Detektor, elektrochemischer Detektor, Kationen, Anionen, Ionenanalytik
Key words: Ion chromatography, GMP, conductivity detector, pulsed amperometric detector, cation, anion, ion amalysis
TECHPharm GmbH hat mit dem Dionex ICS-5000 so wie berichtet die Ionenchromatographie etabliert. Der Betrieb in unserem GMP-regulierten Labor erfolgt nach den Vorgaben der guten Herstellungspraxis. Zwei Linien mit Leitfähigkeitsdetektion zur parallelen Bestimmung von Kationen und Anionen, quaternäre Gradientenpumpen sowie ein amperometrischer Detektor, der gepulste elektrochemische Detektor, für die Bestimmung von elektrochemisch aktiven Kohlenhydraten wie Mono-, Di- und Oligosaccharide, Alkoholen oder Aminosäuren sichern hohen Durchsatz und ein umfangreiches Analysenspektrum.
Im Folgenden sind exemplarische Untersuchungen der Kationen und Anionen in Trinkwasser beschrieben, sowie eine spezielle Anwendung für den amperometrischen Detektor: die Bestimmung von Diaminohexan.
Quantitative Untersuchung von Trinkwasser auf Kationen
Messbedingungen:
Säule: CS12A, 4×250 mm mit Vorsäule 4×50 mm
Eluent: 20 mM Methansulfonsäure
Fluss: 1 ml/min
Suppressor: CSRS 4 mm, 59 mA
Detektion: Leitfähigkeit
Die Kalibrierung des Gerätes erfolgte mit Lösungen von NaCl, KCl, MgCl2 und CaCl2 im Bereich von 1 10 mg/l. In der folgenden Grafik ist exemplarisch die erhaltene Kalibriergerade für Magnesium dargestellt:
Das folgende Chromatogramm wurde nach Injektion von Leitungswasser, 1:20 verdünnt, erhalten:
Alle Ionen sind vollständig getrennt, eine Quantifizierung mit obiger Kalibriergerade ergab folgende Ergebnisse:
Natrium: 121 mg/l
Kalium: 6 mg/l
Magnesium: 12 mg/l
Calcium: 38 mg/l
Qualitative Untersuchung von Trinkwasser auf Anionen
Messbedingungen:
Säule: AS4A-SC, 4×250 mm mit Vorsäule 4×50 mm
Eluent: 1,8 mM Na2CO3, 1,7 mM NaHCO3
Fluss: 2 ml/min
Suppressor: ASRS 4 mm, 27 mA
Detektion: Leitfähigkeit
Das folgende Chromatogramm wurde nach Injektion von Trinkwasser, 1:2 verdünnt, erhalten.
Alle Ionen sind vollständig getrennt, die Laufzeit von 10 min je Injektion erlaubt einen hohen Probendurchsatz.
Bestimmung von Diaminohexan Wasser
Messbedingungen:
Säule: CarboPac PA1, 4×250 mm mit Vorsäule 4×50 mm
Eluent: 100 mM NaOH
Fluss: 1 ml/min
Konzentration: 10 mg/l
Detektion: Integrierte Amperometrie
Die amperometrische Detektion erlaubt eine direkte Quantifizierung des mit anderen Techniken eher schwer bestimmbaren Diaminohexans.
