Ionenchromatographie – Anwendungen

Von Steffen Faust und Haiko Herschbach, TECHPharm GmbH

Schlüsselwörter: Ionenchromatographie, GMP, Leitfähigkeitsdetektor, Amperometrie, gepulster amperometrischer Detektor, elektrochemischer Detektor, Kationen, Anionen, Ionenanalytik  

Key words: Ion chromatography, GMP, conductivity detector, pulsed amperometric detector, cation, anion, ion amalysis

TECHPharm GmbH hat mit dem Dionex ICS-5000 so wie berichtet die Ionenchromatographie etabliert. Der Betrieb in unserem GMP-regulierten Labor erfolgt nach den Vorgaben der guten Herstellungspraxis. Zwei Linien mit Leitfähigkeitsdetektion zur parallelen Bestimmung von Kationen und Anionen, quaternäre Gradientenpumpen sowie ein amperometrischer Detektor, der „gepulste“ elektrochemische Detektor, für die Bestimmung von elektrochemisch aktiven Kohlenhydraten wie Mono-, Di- und Oligosaccharide, Alkoholen oder Aminosäuren sichern hohen Durchsatz und ein umfangreiches Analysenspektrum.

Im Folgenden sind exemplarische Untersuchungen der Kationen  und Anionen in Trinkwasser beschrieben, sowie eine spezielle Anwendung für den amperometrischen Detektor: die Bestimmung von Diaminohexan.

Quantitative Untersuchung von Trinkwasser auf Kationen

Messbedingungen:

Säule: CS12A, 4×250 mm mit Vorsäule 4×50 mm
Eluent: 20 mM Methansulfonsäure
Fluss: 1 ml/min
Suppressor: CSRS 4 mm, 59 mA
Detektion: Leitfähigkeit

Die Kalibrierung des Gerätes erfolgte mit Lösungen von NaCl, KCl, MgCl2 und CaCl2 im Bereich von 1 – 10 mg/l. In der folgenden Grafik ist exemplarisch die erhaltene Kalibriergerade für Magnesium dargestellt:

Das folgende Chromatogramm wurde nach Injektion von Leitungswasser, 1:20 verdünnt, erhalten:

Alle Ionen sind vollständig getrennt, eine Quantifizierung mit obiger Kalibriergerade ergab folgende Ergebnisse:

Natrium:               121 mg/l
Kalium:                     6 mg/l
Magnesium:                  12 mg/l
Calcium:               38 mg/l

Qualitative Untersuchung von Trinkwasser auf Anionen

Messbedingungen:

Säule: AS4A-SC, 4×250 mm mit Vorsäule 4×50 mm
Eluent: 1,8 mM Na2CO3, 1,7 mM NaHCO3
Fluss: 2 ml/min
Suppressor: ASRS 4 mm, 27 mA
Detektion: Leitfähigkeit

Das folgende Chromatogramm wurde nach Injektion von Trinkwasser, 1:2 verdünnt, erhalten.

Alle Ionen sind vollständig getrennt, die Laufzeit von 10 min je Injektion erlaubt einen hohen Probendurchsatz.

Bestimmung von Diaminohexan Wasser

Messbedingungen:

Säule: CarboPac PA1, 4×250 mm mit Vorsäule 4×50 mm
Eluent: 100 mM NaOH
Fluss: 1 ml/min
Konzentration: 10 mg/l
Detektion: Integrierte Amperometrie

Die amperometrische Detektion erlaubt eine direkte Quantifizierung des mit anderen Techniken eher schwer bestimmbaren Diaminohexans.

Beginnen Sie mit der Eingabe und drücken Sie Enter, um zu suchen